测水分不平行是什么原因(水分测定平行样偏差)

在水分测定过程中，您是否遇到过卡尔费休水分测定仪长时间无法达到平衡，出现过滴定颜色变深的情况？本期小编为大家带来以下常见问题的解决方案

AKF-V6卡尔费休水分测定仪

① 平衡时间长，无法达到平衡

② 滴定无法结束

③ 每次滴定后滴定杯中溶液颜色加深

④ 电极如何清洗

⑤ 卡氏试剂何时更换

一、平衡时间长，无法达到平衡

关于平衡时漂移降不下的问题，主要从以下几个方面考虑：

1.系统密封性，2.环境湿度，3.试剂，4.电极。

1.系统密封性

如果为新鲜工作介质，没有添加过任何样品，无法达到平衡原因一般是系统的密闭性不好，解决方案如下：

1、检查更换分子筛

2、检查更换进样硅胶垫

3、检查更换密封用O型圈、套环

分子筛：正常环境湿度下，建议每6周对分子筛进行再生。

分子筛再生方法：在200-300 ℃的干燥炉内烘干至少24小时，然后将其置于干燥器中冷却，之后放入玻璃瓶内进行密封保

进样垫片：需检查进样垫片是否平整，是否长时间进样导致垫片有孔洞。如破损，需要及时更换。

2.空气水分大

1）滴定池内上方空气中有水分

解决方案：充分摇晃杯子进行反应。

2）环境空气湿度太大

解决方案：降低环境湿度，或放入手套箱内实验。

3.卡氏试剂污染

解决方案：更换新试剂，同时检查试剂是否过期。

4.电极

1）有隔膜发生电极污染或含水

解决方案：清洗发生电极，清洗方法见后文。

2）双铂针指示电极被污染

解决方案：清洗指示电极，清洗方法见后文。同时确认指示电极的铂针保持平行，不能交叉弯曲，如有交叉接触，用镊子轻轻掰直。

二、滴定无法结束

测定样品时，滴定无法结束，可能存在的原因：

1、滴定池的密封性不好

解决方案：检查进样垫片、O型圈、更换分子筛；

2、滴定的最小增量较小

解决方案：选择用户自定义滴定速率；增加最小体积增量值；

3、停止条件参数不合适

解决方案：改变控制参数，增加停止漂移值、选择短的延迟时间；

4、样品原因：

1）样品没有完全溶解，样品释放水分缓慢。

解决方案：添加助溶剂；增加样品萃取时间；建议使用卡氏炉。

2）样品与卡氏试剂有副反应。

解决方案：醛酮样品需使用醛酮专用试剂；建议使用卡氏炉。

3）样品改变了体系的pH值。

解决方案：加酸或碱缓冲剂，使滴定杯内工作介质的PH范围在5-7。

样品酸性强，可在杯中试剂内加入咪唑以产生缓冲能力；样品碱性强，可在试剂中加入水杨酸或苯甲酸。

三、每次滴定后滴定杯中溶液颜色加深

卡氏试剂溶液颜色加深后，可能存在的原因：

1、指示电极响应迟钝

A.被污染或者覆盖

电极表面被覆盖，造成滴定杯中的状态反映不及时。

解决方案：用乙醇或者合适的溶剂清洗指示电极。

B.搅拌速度过慢

由于搅拌不充分，也会造成电极对杯中状态反应不及时。

解决方案：适当调高搅拌速度。

C.指示电极的电缆线接触不良

电极电缆线的接触不良，会造成信号失真，仪器会认为滴定杯仍处于过水状态，而持续滴定。

解决方案：更换电极电缆线。

2、试剂失效或接近失效

这时试剂虽然加入滴定杯，但并不和水反应或者反应速度非常慢。

解决方案：更换滴定剂。

四、电极如何清洗

1.无隔膜发生电极

试剂：仅使用专门用于无隔膜发生电极的试剂。

清洗：请注意不要损坏发生电极的铂网。

1）含油的污染物：首先用溶剂（例如己烷）清洁，然后用乙醇冲洗。

2）盐渍沉积：首先用水清洗，然后用乙醇冲洗。

清洁后将所有零件晾干，可以使用吹风机，如果在干燥箱中干燥，温度不得超过70°C（含塑料零件！）。

2.有隔膜发生电极

试剂：由注入滴定杯中的阳极电解液和注入发生电极中的阴极电解液组成。

清洗：请注意不要损坏发生电极的铂网。

1）隔膜上的有机粘性残渣：将发生电极竖直挂在一个支架杆上，用浓 HNO3短时间填充，观察污染物是否逐被破坏？污染物消失后，首先用水，然后用乙醇冲洗。

2）含油污物：首先用溶剂（例如乙烷）冲洗，然后用乙醇冲洗。

3）含盐沉淀：首先用水冲洗，然后用乙醇冲洗。

清洁（冲洗）隔膜：用甲醇填充发生电极的阴极室，并让其充满溢出。此过程执行2-3次。在进行如上所述的清洁之后也应执行此过程。

清洁之后使各部件完全干燥，可使用吹风机，如果部件在干燥箱内进行干燥，则温度不可超过 70℃（含有塑料部件）！

3.双铂针指示电极

可以用研磨剂清洁，例如氧化铝粉末或牙膏。清洁之后，先用水冲洗，然后再用甲醇冲洗。

注意：

1.清洁指示电极时要小心，以免弯曲铂针；

2.无论是发生电极还是指示电极，禁止使用超声处理，否则会损坏电极。

六、卡氏试剂何时更换

1.阴极液的更换：

每周至少更换一次阴极液。阴极液长时间使用，会导致阴极室发黑，并且出现黄色沉淀。同时会产生难闻的气味，需要及时更换。

2.库仑法阳极液/容量法甲醇试剂的更换：

何时更换取决于样品含水量和样品类型。当漂移不容易降下来，结果不稳定时，建议更换滴定杯中的试剂。

如果需要冲洗滴定杯，可以用水或合适的溶剂清洁滴定杯，然后用乙醇冲洗，并在干燥箱中干燥。

注意：

如果滴定杯中的试剂显示变色或有沉淀，建议及时更换，并清洗电极和滴定杯。